Determinación de Nitrógeno

¿Por qué es importante?

El nitrógeno es uno de los átomos esenciales para la vida (vegetal, animal y humana), ya que forma parte de moléculas tales como el ADN, ARN (configuración genética hereditaria), vitaminas de grupo B, órganos, tejidos, hormonas, enzimas y anticuerpos, necesarias para poder vivir y desarrollar una salud sana y adecuada.

Determinación de Nitrógeno

¿En dónde lo encontramos?

La atmósfera se compone en un 78% de nitrógeno, pero éste se encuentra como una molécula gaseosa que es estable e inerte, por lo que es difícil que los seres humanos podamos absorberlos de manera directa.

Entonces, ¿cómo consumimos este nitrógeno que es tan importante para nuestra vida? a través de las plantas, algunas de ellas cuentan con nódulos en donde se absorbe el nitrógeno atmosférico y lo transforma en amonio, otras lo toman del suelo en forma de sales de nitrato o amonio y otras especies se fertilizan con la deposición de los animales de la zona.

Es por esto  que es tan importante la determinación de nitrógeno  en los suelos en donde se realizan los cultivos, en fertilizantes y en los alimentos que ingerimos, ya que de esta forma podemos saber cuánto es en valor nutricional (proteínas) lo que absorbemos.  Este valor también determina la calidad y el precio de un producto en la industria alimenticia y de fertilizantes.

Tipos de métodos para determinación de nitrógeno

Para la determinación de nitrógeno se desarrollaron estos métodos:

  1. Dumas
  2. Luminiscencia
  3. Kjeldahl

A continuación, estaremos enfocándonos en el método  de determinación según Kjeldahl, por ser la forma más tradicional y contar con ventajas como: ser sencillo, preciso, bajo costo, modificado para análisis de microgramos de proteína (micro Kjeldhal). Método en que son utilizadas mayores cantidades de muestra y, así, presenta menor chance de errores.

Determinación según Kjeldahl

El método Kjeldahl fue desarrollado por el danés Johan Kjeldahl en 1883, cuando buscaba el contenido de proteínas en el mosto de cerveza en el laboratorio de la cervecería danesa Carlsberg.

La determinación según Kjeldahl es un método oficial y descrito en múltiples normativas como la AOAC, USEPA, ISO, DIN, Farmacopeas y distintas Directivas Comunitarias.

Este método se utiliza tanto para muestras orgánicas como inorgánicas:

  • Alimentos y bebidas
  • Carnes y piensos
  • Cereales y forrajes
  • Aguas residuales
  • Suelos y fertilizantes

La determinación de proteínas por Kjeldahl se basa en la destrucción de la materia orgánica con ácido sulfúrico concentrado, formándose sulfato de amonio,  esta mezcla se destila recibiéndolo en acido bórico formándose borato de amonio que se valora con algún absorbente para captar el gas

Por lo tanto consta de tres principales etapas:

  1. Digestión

El nitrógeno orgánico con la adición de acido sulfúrico se convierte en iones de amonio, el carbono orgánico y el hidrógeno forman dióxido de carbono y agua.

En este proceso se forma una espuma negra que durante la digestión, se descompone dando como resultado un  líquido claro que indica el fin de la reacción.

La temperatura de trabajo es entre 350 y 380 °C, mientras más alta sea más rápido será la digestión. También se utiliza catalizadores para incrementar la velocidad de reacción.

Se deja enfriar y se diluye con agua para poder pasar al siguiente proceso.

  1. Destilación

La muestra ácida se neutraliza por medio de una solución concentrada de hidróxido de sodio.

Durante el proceso de destilación, reacción exotérmica, los iones amonio se convierten en amoniaco, este producto es arrastrado por medio de una corriente de vapor de agua hasta un vaso receptor. 

En el vaso receptor capta el gas (amoniaco) con algún absorbente, el más común acido bórico seguido de acido sulfúrico y acido clorhídrico, como iones de amonio solvatados.

  1. Titulación 

El amoniaco y el ácido bórico reaccionan aquí de forma estequiometria dando borato de amonio, reteniendo de esta forma al amonio solvatado.

Baires Analitica provee los equipos necesarios para realizar la determinación de nitrógeno según el método Kjeldahl.

Insumos y Equipos para Kjeldahl

  • BALANZA ANALÍTICA

Utilizada en el peso de la muestra antes de ser colocada en el tubo de vidrio en borosilicato, que seguirá para el bloque digestor. Proporciona datos exactos y específicos en relación al peso.

  • MOLINO

Para la desintegración de la muestra. Permite el aumento de la superficie de contacto y, consecuentemente, la mejora en la eficiencia de las etapas sucesivas de preparo, además de la uniformidad en el tamaño de las partículas. Ayuda en la mejor homogeneización de la muestra y también de la mejor separación del componente a ser analizado.

En TECNAL contamos con diversos tipos de ellos, estos se seleccionan al tipo de muestra y a la cantidad. Sin embargo el ideal para ello  es el  TE-631/4 que cuenta con una cuba Refrigerada para que la muestra no se desnaturalice.

  • BLOQUE DIGESTOR

Donde será realizada la digestión de la muestra. Se trata de una especie de cámara, con funcionamiento semejante a una placa calentadora. Sin embargo, hay encajes para la colocación de tubos con las muestras.

En TECNAL contamos con dos tipos, el Micro TE-041/25 para 40 muestras  y el Macro    TE-0081/50-04 para 8 muestras  ó  TE-0051/50-04 para 5 muestras.

  • CÁMARA O SISTEMA DE EXTRACCIÓN

Como la reacción se da con un ácido concentrado, el bloque digestor debe ser colocado dentro de una cámara extractora, para que los gases sean tratados durante el proceso de digestión.

La cámara puede ser sustituida por un sistema de extracción (rejilla extractora, scrubber y garrafa neutralizadora).

La rejilla extractora es encajada en el bloque digestor, arriba de los tubos, responsable de la succión de los gases, está es conectada a un scrubber encargado de diluir los productos de reacción con agua y bajar la temperatura.

En TECNAL contamos con dos rejillas, las Micro TE-040/25-GE y las Macro TE-008/50-GE y TE-005/50-GE, correspondiente a cada tipo de bloque digestor. En cuanto al scrubber contamos con él TE-152 que sirve para ambos sistemas, macro y micro.

Todos estos equipos garantizan que los gases no se liberen al medio ambiente.

Es el encargado de destilar la muestra, lo hace por arrastre de vapor.

En TECNAL contamos con él TE-0364 para una sola prueba con el TE-365 para 3 pruebas y el Automático TE-366.

TITULACIÓN

  • La muestra destilada debe ser colecta en Erlenmeyer con Acido Bórico, para luego ser titulado con un acido débil, normalmente HCL 0.1 N. para ello IVA, nos ofrece el material de vidrio Buretas y Erlenmeyer. 

 

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Determinación de Nitrógeno

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Última Actualización: 06/07/2020 16:50